液體進樣系統(tǒng)介紹
點擊次數(shù)：4911 更新時間：2017-10-13
氣相填充柱色譜儀進樣系統(tǒng)有常壓氣體進樣系統(tǒng)、液體進樣系統(tǒng)、柱上進樣系統(tǒng)和液體自動進樣器等。
液體進樣系統(tǒng)：
氣化室是把液體或固體樣品瞬間加熱變成蒸氣并保持化學性質不變的裝置。早期的氣化室的金屬表面在250～300℃時，催化作用會增強，如甾族化合物和中草藥中的許多成分會發(fā)生變化。為此，又設計出內(nèi)襯玻璃的氣化室，即在金屬氣化室內(nèi)插入石英玻璃襯管，可避免樣品與金屬表面接觸。目前氣化室的結構多種多樣，優(yōu)良的氣化室應具有以下幾點：
1、配有熱容量足夠大的金屬塊。目前常用不銹鋼，其次是銅。
2、溫度能控制在50～450℃。為了保證重復性，控溫度度要小于±0.5℃。由于受到目前色譜柱允許的zui高溫度限制，大部分分析的進樣器溫度都在小于400℃應用。
3、氣化室容積較小且內(nèi)徑細，以利于提高襯管中的載氣速度，避免樣品氣化后的擴散，從而得到比較理想的峰形。但氣化室容積應大于樣品氣化后的體積，否則會引起樣品倒灌，使峰展寬。
4、載氣進入氣化室前應預熱，以保持氣化室溫度，防止樣品重新冷凝。
5、氣化室尺寸保證在用一般注射器進樣時，能把樣品注射到理想的氣化區(qū)域。
6、氣化室內(nèi)壁具有足夠的惰性，對樣品沒有催化分解作用。內(nèi)壁光潔度要足夠高。
7、氣化室內(nèi)*，避免造成樣品反吹。
8、具有隔墊吹掃功能。隔墊要求高時應進行老化處理，但仍無法避免材料中的低分子組分。氣化室在高溫操作時，橡膠材料會發(fā)生分解或注射時溶劑可能殘留在隔墊中等。若無隔墊吹掃功能，這些污染物可能會進入色譜柱而形成鬼峰。隔墊吹掃氣路實質上是一個把隔墊隔離開樣品氣化區(qū)域的結構，即把載氣分流出1～3mL/min流量從隔墊底部吹出，即使隔墊有污染物流出，也會被吹掃氣流帶出氣化室。因此，對于微量和痕量分析，隔墊吹掃功能*。
若不具有隔墊吹掃功能，為消除隔墊的影響，隔墊采用帶聚四氟乙烯薄膜的耐高溫硅橡膠墊，操作時隔墊盡量保持較低的溫度。
9、結合不同進樣技術的要求，盡可能通過簡單的組合滿足不同的需要。
10、保養(yǎng)和拆裝清洗方便。
從上述分析可以看出，設計一種能滿足各種需要的進樣系統(tǒng)是不可能的，因此，不同適用范圍的儀器需配置不同的進樣器。
三、柱上進樣系統(tǒng)：
為了克服一般氣化室氣化過程中的溶質擴展、反吹和組分的熱分解現(xiàn)象，可用針頭比較長的注射器將樣品直接打到填充柱頂端的固定相上，使液體樣品瞬間氣化后進入填充柱的*塊塔板，以提高柱效。這種進樣方法稱為柱上進樣。
為了適應不同沸點的樣品，柱上進樣有加熱和不加熱兩種。對于加熱的柱上進樣，色譜柱固定相要裝到溫度zui高處，但不能裝滿，色譜柱不填充固定相部分的長度以注射針尖不穿過固定相為限。
1、特點：
(1)特別適合微量雜質的分析(如農(nóng)藥殘留分析)。
(2)可采用程序升溫。
1)當分析微量雜質時，可在初始柱溫較低時進樣，溶劑會很快跑掉，升溫后被測組分被趕出，等于濃縮。
2)對于低沸點樣品，柱上進樣的分析度很好。但組分沸點高于250℃時，瞬間氣化比較困難。
下一篇：氣相色譜儀的基本結構組成
