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氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)節(jié)的操作流程
點擊次數(shù)：5413 更新時間：2016-01-21
頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀剖析揮發(fā)性物資具有無比的*性。不僅能夠革除冗長繁瑣的樣品前處理進(jìn)程，防止有機(jī)溶劑對剖析形成的攪擾、削減對色譜柱及進(jìn)樣口的污染，并且具有進(jìn)樣量、重現(xiàn)性好等長處。該儀器能夠和國內(nèi)外各種類型的氣相色譜儀相連接。
1、調(diào)理載氣體系壓力和流量
翻開載氣（氣體發(fā)作器或鋼瓶）和壓縮空氣開關(guān)后，要調(diào)低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)（用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管），然后經(jīng)過調(diào)理頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿意色譜儀所需的柱流量；關(guān)于毛細(xì)管柱體系，當(dāng)運用內(nèi)徑小于0.32mm的毛細(xì)管柱時，色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣形式；關(guān)于裝備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）操控的氣相色譜儀，引薦色譜儀運用恒流形式，然后依據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)理頂空進(jìn)樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設(shè)定色譜儀工作狀況
依據(jù)剖析的樣品種類設(shè)定氣相色譜儀剖析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
3、設(shè)定頂空進(jìn)樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
翻開頂空進(jìn)樣器的電源開關(guān)， 電氣體系自檢后，經(jīng)過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數(shù)字鍵以及“輸入”鍵，依據(jù)剖析請求別離輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為防止樣品在傳輸時發(fā)作冷凝景象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
4、放置樣品瓶
當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定值后,，穩(wěn)定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶內(nèi)的樣品量通常不要超越頂空瓶容量的1/2，當(dāng)樣品的恒溫溫度高于100℃時，請注意挑選適宜的溶劑，防止瓶內(nèi)壓力過高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起，請帶手套拿取瓶子防止?fàn)C壞。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的殘余氣（此時,吹洗狀況燈赤色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥封閉（此時,吹洗狀況燈赤色滅）。吹洗時刻應(yīng)依據(jù)樣品的濃度來斷定，通常狀況10～20秒左右，當(dāng)樣品濃度較高時，恰當(dāng)延長吹洗時刻。
6.頂空溫度設(shè)定的準(zhǔn)則
（1）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度。總的來說，添加爐溫，進(jìn)入氣相色譜儀的剖析物量和辦法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿意所需剖析靈敏度前提下，爐溫進(jìn)步能取得的成果。
（2） 進(jìn)樣閥溫度：應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以取得zui高的度。
（3）傳輸管溫度：應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃～25℃。
7.氣體調(diào)理
載氣流速應(yīng)設(shè)定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，防止流速過低形成峰形展寬。對填充柱色譜，標(biāo)準(zhǔn)的30mL/min載氣流量就可；當(dāng)運用毛細(xì)柱時，敞開柱頭分流，恰當(dāng)進(jìn)步樣品氣的流速，防止載氣流速過低形成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，成果靈敏度越低，因而請求恰當(dāng)?shù)卣{(diào)理載氣流速。吹掃氣壓力設(shè)定為0.2～0.3Mpa。
1、調(diào)理載氣體系壓力和流量
翻開載氣（氣體發(fā)作器或鋼瓶）和壓縮空氣開關(guān)后，要調(diào)低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)（用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管），然后經(jīng)過調(diào)理頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿意色譜儀所需的柱流量；關(guān)于毛細(xì)管柱體系，當(dāng)運用內(nèi)徑小于0.32mm的毛細(xì)管柱時，色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣形式；關(guān)于裝備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）操控的氣相色譜儀，引薦色譜儀運用恒流形式，然后依據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)理頂空進(jìn)樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設(shè)定色譜儀工作狀況
依據(jù)剖析的樣品種類設(shè)定氣相色譜儀剖析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
3、設(shè)定頂空進(jìn)樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
翻開頂空進(jìn)樣器的電源開關(guān)， 電氣體系自檢后，經(jīng)過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數(shù)字鍵以及“輸入”鍵，依據(jù)剖析請求別離輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為防止樣品在傳輸時發(fā)作冷凝景象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
4、放置樣品瓶
當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定值后,，穩(wěn)定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶內(nèi)的樣品量通常不要超越頂空瓶容量的1/2，當(dāng)樣品的恒溫溫度高于100℃時，請注意挑選適宜的溶劑，防止瓶內(nèi)壓力過高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起，請帶手套拿取瓶子防止?fàn)C壞。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的殘余氣（此時,吹洗狀況燈赤色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥封閉（此時,吹洗狀況燈赤色滅）。吹洗時刻應(yīng)依據(jù)樣品的濃度來斷定，通常狀況10～20秒左右，當(dāng)樣品濃度較高時，恰當(dāng)延長吹洗時刻。
6.頂空溫度設(shè)定的準(zhǔn)則
（1）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度。總的來說，添加爐溫，進(jìn)入氣相色譜儀的剖析物量和辦法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿意所需剖析靈敏度前提下，爐溫進(jìn)步能取得的成果。
（2） 進(jìn)樣閥溫度：應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以取得zui高的度。
（3）傳輸管溫度：應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃～25℃。
7.氣體調(diào)理
載氣流速應(yīng)設(shè)定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，防止流速過低形成峰形展寬。對填充柱色譜，標(biāo)準(zhǔn)的30mL/min載氣流量就可；當(dāng)運用毛細(xì)柱時，敞開柱頭分流，恰當(dāng)進(jìn)步樣品氣的流速，防止載氣流速過低形成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，成果靈敏度越低，因而請求恰當(dāng)?shù)卣{(diào)理載氣流速。吹掃氣壓力設(shè)定為0.2～0.3Mpa。
